iodometry는 체적 분석을 적정 간접 요오드 적정에 의해 산화제를 정량화하는 기술이다. 분석 화학에서 가장 일반적인 산화 환원 적정 중 하나입니다. 여기에 가장 큰 관심의 종 I, 제대로 원소 요오드없는 2 ,하지만 요오드 음이온, 나는 - 좋은 환원제이다.
상기 I는 - 강한 산화제의 존재 하에서, 당해 산화제 또는 검체의 것과 원소 요오드 당량 결과 완전히 정량적 빠르게 반응한다. 따라서이 요오드를 산화 환원 적정 제, 일반적으로 티오 황산나트륨, Na 2 S 2 O 3 로 적정하거나 적정 함으로써 분석 물의 농도를 결정합니다.
전분을 첨가하지 않은 모든 요오드 적정 또는 적정의 종점. 출처 : Wikipedia를 통한 LHcheM.
상단 이미지는 요오드 적정에서 관찰 될 것으로 예상되는 종점을 보여줍니다. 그러나 적정 중지시기를 설정하는 것은 어렵습니다. 이것은 갈색이 노랗게 변하고 점차 무색이되기 때문입니다. 그렇기 때문에이 종점을 더욱 강조하기 위해 전분 표시기가 사용됩니다.
Iodometry를 사용하면 지방의 과산화수소, 상업용 표백제의 차아 염소산염 또는 다른 매트릭스의 구리 양이온과 같은 일부 산화 종을 분석 할 수 있습니다.
기초
iodimetry 달리, iodometry은 내가 종을 기반으로 - , 덜 불균형에 민감하거나 바람직하지 않은 반응을 고통. 문제는 좋은 환원제이지만 요오드화 물의 종점을 제공하는 지표가 없다는 것입니다. 이것이 요오드 원소가 빠진 것이 아니라 요오드 측정의 핵심 포인트로 남아있는 이유입니다.
요오드화물은 과량으로 첨가되어 매질의 요오드화물과 반응 할 때 물에 용해되는 원소 요오드를 생성하는 산화제 또는 분석 물을 완전히 감소시킵니다.
I 2 + I - → I 3 -
이것은 I, 트리 요오드화물 종에 상승을 제공 3 - 용액을 갈색 색상 (이미지 참조) 얼룩한다. 이 종은 I 2 와 동일한 방식으로 반응 하므로 적정 할 때 색상이 사라지고 Na 2 S 2 O 3 (이미지 오른쪽)로 적정의 끝점을 나타냅니다 .
이 I 3 - I 2 와 동일하게 반응하는 제목 이므로 두 종 중 어느 것이 화학 방정식에 기록되어 있는지는 관련이 없습니다. 부하가 균형을 이루는 한. 일반적으로이 점은 처음 요오도 측정 학습자에게 혼란의 원인이됩니다.
반응
Iodometry는 다음 화학 방정식으로 표현되는 요오드화 음이온의 산화로 시작됩니다.
OX + I - → I 3 -
A OX 는 정량화 할 산화 종 또는 분석 물입니다. 따라서 그 농도는 알려지지 않았습니다. 다음으로, 생산 된 I 2 는 평가되거나 제목이 지정됩니다.
I 3 - 제품 + I → + 홀더 -
방정식은 요오드가 겪는 변화만을 보여주기 때문에 균형이 맞지 않습니다. I의 농도 (3) - (A)의 것과 동일하다 OX 후자 간접적으로 측정되고, 그래서.
적정은 공지의 농도가 정량적으로 줄여야 요오드 (I 2 또는 I 3 - ). 가장 잘 알려진 것은 티오 황산나트륨 Na 2 S 2 O 3 이며, 적정 반응은 다음과 같습니다.
2 S 2 O 3 2 + I 3 - → S가 4 O 6 2- + 3을 I -
요오드화물이 다시 나타나고 테트라 티오 네이트 음이온 인 S 4 O 6 2–도 형성 됩니다. 그러나 Na 2 S 2 O 3 는 기본 표준이 아닙니다. 이러한 이유로 체적 적정 전에 표준화해야합니다. 그들의 솔루션은 산성 매질에서 서로 반응 하는 KIO 3 및 KI를 사용하여 평가됩니다 .
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
따라서, I 농도 3 - 이온 이 나트륨으로 적정하므로, 공지 된 2 S 2 O 3 을 표준화.
일반 절차
요오도 측정법에 의해 결정된 각 분석 물에는 고유 한 방법이 있습니다. 그러나이 섹션에서는이 기술을 수행하는 일반적인 용어로 절차를 설명합니다. 필요한 양과 부피는 샘플, 시약의 가용성, 화학 양 론적 계산 또는 본질적으로 방법이 수행되는 방식에 따라 다릅니다.
티오 황산나트륨의 제조
상업적으로이 소금은 5 수화 형태 인 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O입니다. 용액을 준비 할 증류수를 먼저 끓여야 산화 할 수있는 미생물이 제거됩니다.
마찬가지로, Na 2 CO 3 와 같은 방부제 가 첨가 되어 산성 매질과 접촉 할 때 CO 2를 방출 하여 공기를 대체하고 요오드화물을 산화시켜 산소가 간섭하는 것을 방지합니다.
전분 지시약 준비
(가) 더 전분 농도를 희석, 덜 강렬한 결과 다크 블루 색상은 I와 조정시기를 3 - . 이 때문에 소량 (약 2g)이 끓는 증류수 1 리터에 용해됩니다. 용액이 맑아 질 때까지 교반한다.
티오 황산나트륨 표준화
Na 2 S 2 O 3 가 준비되면 표준화됩니다. 결정된 양의 KIO 3 를 증류수와 함께 삼각 플라스크에 넣고 과량의 KI를 첨가합니다. 6 M HCl의 부피를이 플라스크에 첨가하고 즉시 Na 2 S 2 O 3 용액으로 적정합니다 .
요오드 적정
Na 2 S 2 O 3 또는 기타 적정 제 를 표준화하기 위해 요오드 적정이 수행됩니다. 분석 물의 경우 HCl을 추가하는 대신 H 2 SO 4를 사용 합니다. 일부 분석은 I를 산화 시간이 필요 - . 이 시간 간격으로 플라스크를 알루미늄 호일로 덮거나 어두운 곳에 두어 빛이 원하지 않는 반응을 유발하지 않도록합니다.
는 I 때 (3) - 적정 , 갈색 솔루션은 점차 전분 표시의 몇 밀리리터를 추가하는 황색을 나타내는 점을 설정합니다. 즉시, 진한 파란색 전분-요오드 복합체가 형성됩니다. 이전에 추가 한 경우, I의 높은 농도 3 - 것이다 전분을 분해 및 표시기가 작동하지 않을 것입니다.
요오드 적정의 실제 종점은이 요오드-전분 용액과 유사하지만 더 밝지 만 파란색을 나타냅니다. 출처 : Voicu Dragoș
위의 이미지와 같이 진한 파란색이 밝아 질 때까지 Na 2 S 2 O 3를 계속 추가하십시오 . 용액이 연 보라색으로 변하면 적정을 중지하고 다른 방울의 Na 2 S 2 O 3를 추가 하여 색상이 완전히 사라지는 정확한 순간과 부피를 확인합니다.
응용
요오드 적정은 지방 제품에 존재하는 과산화수소를 결정하는 데 자주 사용됩니다. 상업용 표백제의 차아 염소산염 음이온; 산소, 오존, 브롬, 아질산염, 요오드 산염, 비소 화합물,과 요오드 산염 및 와인의 이산화황 함량.
참고 문헌
- Day, R., & Underwood, A. (1989). 정량 분석 화학. (5 판). 피어슨 프렌 티스 홀.
- Wikipedia. (2020). 요오도 측정. 출처 : en.wikipedia.org
- SD Brown 교수님. (2005). 표준 티오 황산나트륨 용액의 제조 및
- 상업용 표백제 제품에서 차아 염소산염 측정. 출처 : 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Iodometry 및 Iodimetry. Federica 웹 학습. 출처 : federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). 화학 및 영어의 내용 및 언어 통합 학습 (CLIL) 자료 : 요오드 적정. 교사 자료. 출처 : diposit.ub.edu