가스 크로마토 그래피 (GC)의 분리 혼합물의 성분을 분석하는 분석 수단이 기술된다. 이것은 또한 기액 분할 크로마토 그래피로도 알려져 있으며, 나중에 볼 수 있듯이이 기술을 참조하는 데 가장 적합합니다.
과학 생활의 많은 영역에서 고품질의 결과를 생성 할 수있는 증류탑의 현미경 버전이기 때문에 실험실 연구에 없어서는 안될 도구입니다.
출처 : Gabriel Bolívar
이름에서 알 수 있듯이 기능 개발에 가스를 사용합니다. 보다 정확하게는 혼합물의 성분을 운반하는 이동상입니다.
대부분의 경우 헬륨 인이 운반 기체는 크로마토 그래피 컬럼의 내부를 통과하는 동시에 모든 구성 요소가 분리됩니다.
이 목적으로 사용되는 다른 운반 가스는 질소, 수소, 아르곤 및 메탄입니다. 이들의 선택은 분석 및 시스템에 연결된 검출기에 따라 달라집니다. 유기 화학에서 주요 검출기 중 하나는 질량 분광 광도계 (MS)입니다. 따라서이 기술은 CG / EM 명명법을 획득합니다.
따라서 혼합물의 모든 구성 요소가 분리 될뿐만 아니라 분자 질량이 알려져 있으며 거기에서 식별 및 정량화됩니다.
모든 샘플에는 자체 매트릭스가 포함되어 있으며 크로마토 그래피는 연구를 위해 "명확"할 수 있으므로 분석 방법의 발전과 개발에 매우 중요한 도움이되었습니다. 또한 다 변수 도구와 함께 그 범위를 의심 할 여지없는 수준으로 높일 수 있습니다.
가스 크로마토 그래피는 어떻게 작동합니까?
이 기술은 어떻게 작동합니까? 최대 조성이 운반 기체의 이동 상인 이동상은 크로마토 그래피 컬럼의 내부를 통해 샘플을 드래그합니다. 액체 샘플은 기화되어야하며이를 보장하려면 구성 요소의 증기압이 높아야합니다.
따라서 원래의 액체 혼합물에서 휘발 된 운반 기체와 기체 시료가 이동상을 구성합니다. 그러나 고정 단계는 무엇입니까?
대답은 팀이 작업하거나 분석을 요구하는 컬럼 유형에 따라 다릅니다. 사실,이 고정 단계는 고려되는 CG의 유형을 정의합니다.
분리
중앙 이미지는 CG의 컬럼 내 구성 요소 분리 작업을 간단한 방식으로 나타냅니다.
운반 기체 분자는 증발 된 샘플의 분자와 혼동되지 않도록 생략되었습니다. 각 색상은 다른 분자에 해당합니다.
고정상은 주황색 구체처럼 보이지만 실제로는 기둥의 내벽을 적시는 액체 박막입니다.
각 분자는 상기 액체에서 다르게 용해되거나 분포 할 것입니다. 가장 많이 상호 작용하는 사람들은 뒤처지고 그렇지 않은 사람들은 더 빨리 전진합니다.
결과적으로 분자 분리가 발생합니다. 그런 다음 자주색 점이나 분자가 먼저 빠져 나가고 파란색 점이나 분자가 마지막에 나올 것이라고합니다.
상기 말의 또 다른 방법이있다 : 회피한다 먼저 짧은 체류 시간 (T 가지고 분자 R을 ).
따라서 이러한 분자는 T R 의 직접 비교를 통해 확인할 수 있습니다 . 컬럼의 효율성은 고정상에 대해 유사한 친 화성을 가진 분자를 분리하는 능력에 정비례합니다.
발각
이미지와 같이 분리 후 포인트가 빠져 나가 감지됩니다. 이를 위해 검출기는 이러한 분자로 인한 장애 또는 물리적 또는 화학적 변화에 민감해야합니다. 그 후 증폭되고 크로마토 그램을 통해 표시되는 신호로 응답합니다.
그런 다음 신호, 신호의 모양 및 높이를 시간 함수로 분석 할 수있는 크로마토 그램이 있습니다. 컬러 도트의 예는 보라색 분자에 대한 신호, 녹색 분자에 대한 신호, 겨자색 분자에 대한 신호, 파란색 분자에 대한 T R 이 더 높은 마지막 신호 등 4 개의 신호를 발생시켜야 합니다.
컬럼이 열악하고 청색과 겨자색 분자를 적절하게 분리 할 수 없다고 가정합니다. 무슨 일이 일어날 지? 이 경우 4 개의 용출 밴드가 얻어지지 않고 마지막 2 개가 겹친 이후 3 개가 얻어집니다.
이는 크로마토 그래피가 너무 높은 온도에서 수행되는 경우에도 발생할 수 있습니다. 왜? 온도가 높을수록 기체 분자의 이동 속도가 빨라지고 용해도가 낮아집니다. 따라서 고정상과의 상호 작용.
종류
기본적으로 가스 크로마토 그래피에는 CGS와 CGL의 두 가지 유형이 있습니다.
CGS
CGS는 기체 고체 크로마토 그래피의 약자입니다. 액체가 아닌 고체 고정상을 갖는 것이 특징입니다.
고체에는 분자가 컬럼을 통해 이동할 때 유지되는 위치에 따라 제어되는 직경의 기공이 있어야합니다. 이 고체는 일반적으로 제올라이트와 같은 분 자체입니다.
CGS는 일반적으로 몇 가지 실험적 합병증에 직면하기 때문에 매우 특정한 분자에 사용됩니다. 예를 들어, 고체는 분자 중 하나를 비가 역적으로 유지하여 크로마토 그램의 모양과 분석 값을 완전히 변경할 수 있습니다.
CGL
CGL은 기체-액체 크로마토 그래피입니다. 이 유형의 가스 크로마토 그래피는 모든 응용 분야의 대부분을 다루므로 두 가지 유형 중에서 더 유용합니다.
사실, CGL은 가스 크로마토 그래피와 동의어입니다. 비록 어떤 것이 말하는지 명시되어 있지 않더라도 말입니다. 이하에서는 이러한 유형의 CG에 대해서만 언급합니다.
가스 크로마토 그래프의 일부
출처 : 기계 판독 가능 작성자가 제공되지 않았습니다. Dz가 가정했습니다 (저작권 주장에 따라). , Wikimedia Commons를 통해
가스 크로마토 그래프 부품의 단순화 된 회로도가 위 이미지에 나와 있습니다. 운반 가스 흐름의 압력과 흐름은 물론 컬럼을 가열하는 용광로의 온도를 조절할 수 있습니다.
이 이미지에서 CG를 요약 할 수 있습니다. He의 흐름이 실린더에서 흘러 나오며, 감지기에 따라 한 부분은 그쪽으로 방향이 바뀌고 다른 부분은 인젝터로 향합니다.
마이크로 시린지가 주입기에 배치되어 µL 정도의 샘플이 즉시 (점진적이지 않음) 방출됩니다.
퍼니스와 인젝터의 열은 샘플을 즉시 증발시킬 수있을만큼 높아야합니다. 기체 샘플이 직접 주입되지 않는 한.
그러나 고정상 역할을하는 컬럼의 액체를 증발시킬 수 있기 때문에 온도도 너무 높을 수 없습니다.
컬럼은 U 자형 일 수도 있지만 나선형으로 포장되어 있습니다. 샘플이 컬럼의 전체 길이를 이동하면서 검출기에 도달하여 신호가 증폭되어 크로마토 그램을 얻습니다.
기둥
시장에는 크로마토 그래피 컬럼에 대한 여러 옵션이있는 무한한 카탈로그가 있습니다. 이들의 선택은 분리 및 분석 할 구성 요소의 극성에 따라 달라집니다. 샘플이 무극성이면 극성이 가장 낮은 고정상을 가진 컬럼이 선택됩니다.
컬럼은 패킹 또는 모세관 유형일 수 있습니다. 중앙 이미지의 기둥은 고정상이 내부 직경을 덮지 만 전체 내부를 덮지 않기 때문에 모세관입니다.
패킹 된 기둥에서 전체 내부는 일반적으로 내화 벽돌 먼지 또는 규조토 인 고체로 채워져 있습니다.
외부 재료는 구리, 스테인리스 스틸 또는 유리 또는 플라스틱으로 구성됩니다. 각각은 사용 모드, 길이, 분리 할 수있는 가장 잘 관리되는 구성 요소, 최적의 작동 온도, 내부 직경, 지지체 고체에 흡착 된 고정상의 비율 등 고유 한 특성을 가지고 있습니다.
탐지기
컬럼과 용광로가 GC (CGS 또는 CGL)의 핵심이라면 탐지기는 뇌입니다. 검출기가 작동하지 않으면 샘플 구성 요소가 무엇인지 알 수 없기 때문에 샘플 구성 요소를 분리 할 필요가 없습니다. 우수한 검출기는 분석 물질의 존재에 민감하고 대부분의 구성 요소에 반응해야합니다.
가장 많이 사용되는 것 중 하나는 열전도도 (TCD)이며, 특정 분석 물 세트를 위해 설계된 다른 검출기와 동일한 효율성은 아니지만 모든 구성 요소에 반응합니다.
예를 들어, 화염 이온화 검출기 (FID)는 탄화수소 또는 기타 유기 분자 샘플 용입니다.
응용
-법의학 또는 범죄 수사 실험실에서는 가스 크로마토 그래프를 놓칠 수 없습니다.
-제약 산업에서는 제조 된 약품 배치에서 불순물을 찾기위한 품질 분석 도구로 사용됩니다.
-약물 샘플을 검출하고 정량화하는 데 도움이되거나 운동 선수가 도핑되었는지 확인하기위한 분석이 가능합니다.
-수원 내 할로겐화 화합물의 양을 분석하는 데 사용됩니다. 또한 농약 오염 수준에 따라 토양을 결정할 수 있습니다.
-식물성이든 동물성이든 다른 기원의 샘플의 지방산 프로필을 분석합니다.
-생체 분자를 휘발성 유도체로 변환하는 기술로 연구 할 수 있습니다. 따라서 알코올, 지방, 탄수화물, 아미노산, 효소 및 핵산의 함량을 연구 할 수 있습니다.
참고 문헌
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